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外光谱法分析橡胶的2种方法

来源:www.zsyqw.com发表时间:2019-08-22

  红外光谱法(IR)通常是分析各种高聚物材料的技术,随着物理实验仪器的不断完善和发展,特别是计算机技术的发展,傅立叶变换红外光谱法已成为橡胶分析的有利工具和常用手段。本文以实际样品测试为例,介绍了FTIR-650傅立叶红外光谱仪测试丁腈橡胶的方法。

物理实验仪器

  在傅立叶变换红外光谱法分析橡胶的方法中,有两种方法,一种是按照GB/T7764-2001《橡胶鉴定—红外光谱法》国家标准对橡胶进行鉴定分析的常规方法,另一种是利用红外漫反射和衰减全反射法(ATR)对橡胶进行分析鉴定的方法。

  1.GB/T7764-2001常规方法

  此法适用于测试异戊二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、聚丁二烯橡胶、乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、聚氨酯橡胶、氯醚橡胶、丁腈酯橡胶、硅橡胶、氟橡胶的生胶、混炼胶、硫化胶单一或并用胶料(并用胶里的小比例聚合物含量质量比一般不应低于20%)的鉴定,但此法不适用于定量分析。

  1.1方法提要

  本方法通过对橡胶的热解物、橡胶溶液制成的薄膜进行红外光谱分析来鉴定橡胶聚合物。

  (1)热解物的鉴定

  将少量制备好的胶样,置于有氮气流的试管中,试管放在小型可调温电炉中,温度控制在550℃士25℃进行热解,或者在火焰上进行快速热解。取几滴热解物涂到盐片或单晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm-1-667cm-1)范围内记录红外光谱。

  (2)薄膜的鉴定

  硫化橡胶薄膜鉴定

  1,2-二氯苯热溶法:取少量制备好的胶样,溶解于1,2-二氯苯中,并过滤将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm-1-667cm-1)范围内记录其红外光谱。

  200℃降解法:取少量制备好的胶样,于200℃士5℃经短时间加热降解,先将降解的胶样溶于1,1,1-三氯乙烷,然后再溶于二氯甲烷中。将溶液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,在2.5μm--15μm(4000cm-1-667cm-1)范围内记录红外光谱。

  生胶薄膜的鉴定

  取少量制备好的胶样,溶解于合适的溶剂中并过滤。然后将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净,然后在2.5μm-15μm(4000cm-1-667cm-1)范围内记录红外光谱。

  2.衰减全反射法(ATR)

  由于FTIR傅立叶红外具有高能量输出功能,并配有高灵敏度检测器,因而近年来衰减全反射法被广泛用于橡胶及其助剂的剖析,衰减全反射法可以测试常规透过法不能测试的样品,不需试样制备即能直接分析表面涂层和难以制样的材料。例如橡胶、塑料、纤维、弹性体等,测定时只需对样品做简单的制备。衰减全反射附件简称为ATR附件,当今红外附件制造商提供的ATR附件分为四类:水平ATR附件、可变角ATR、圆形池ATR和单次反射ATR。前三类都属于多次内反射ATR,最后一类属于一次内反射ATR。这四类ATR附件的工作原理都是一样的。

  衰减全反射法比传统测试方法要方便,制样快。其原理与传统的有点区别,利用光的全反射中衰减时的信号变化进行测量。

  

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