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影响热分析测量的实验因素

来源:www.zsyqw.com发表时间:2018-01-02

影响热分析测量的实验因素

一、升温速率对热分析实验结果的影响
升温速率对热分析实验结果有十分明显的影响,总体来说,可概括为如下几点。
1、快速升温是将反应推向在高温区以更快的速度进行,即不仅使DTA曲线的峰温Tp升高,且峰幅变窄,呈尖高峰。
2、对多阶反应,慢速升温有利于阶段反应的相互分离,使DTA曲线呈分离的多重峰,TG曲线由本来快速升温时的转折,转而呈现平台。
3、DTA曲线的峰面积随升温速率的降低而略有减小的趋势,但一般来讲相差不大,如高岭石在大约600℃的脱水吸热反应,当升温速率范围为5~20℃/min时,峰面积最大相差在±3%以内。
4、升温速率影响试样内各部位的温度分布。如厚度为1mm的低密度聚乙烯DSC测定表明,当升温速率为2.5℃/min时,试样内外温差不大;而80℃/min时温差可达10℃以上。


二、试样用量和粒度对热分析实验结果的影响

少量试样有利于气体产物的扩散和试样内温度的均衡,减小温度梯度,降低试样温度与环境线性升温的偏差,这是由于试样的吸、放热效应而引起的。
另外,堆砌松散的试样颗粒之间有空隙,使试样导热变差,而颗粒越小,越可堆得紧密,导热良好。不管试样的粒度如何,堆砌密度不是很容易重复的,也会影响TG曲线的形貌特征。


三、气氛对热分析实验结果的影响

热分析实验常需变换气氛,借以辨析热分析曲线热效应的物理-化学归属。如在空气中测定热分析曲线呈现放热峰,而在惰性气氛中测定,依不同的反应可分为几种情形:如为结晶或固化反应,则放热峰大小不变:如为吸热反应,则是分解燃烧反应:如无峰或呈现非常小的放热峰,则是金属氧化之类的反应。借此可观测有机聚合物等热裂解与热氧化裂解之间的差异。
对于形成气体产物的反应,如不将气体产物及时排出,或通过其它方式提高气氛中气体产物的分压,会使反应向高温移动。如水汽使含水硫酸钙CaSO4•2H2O失水反应受到抑制,与在空气中测定的结果相比,反应温度移向高温,呈双重峰及分步脱水过程。


四、浮力、对流和湍流对TG曲线的影响

样品支持器所处介质空间气相密度随温度的升高而降低,因而浮力减小,表现为表观增重。
对试样容器来说,朝上流动的空气引起表观失重,而空气湍流引起增重,这与坩埚尺寸和形状有关,可借助位于试样容器上方的出气孔加以调整,但使TG曲线在整个温度范围内没有表观质量变化是比较困难的。
现有的热天平,在25~650℃的温度范围内,质量变化可控制在2μg以内。


五、装样的紧密程度对热分析实验结果的影响

试样在坩埚中装填的松紧程度会影响热分解气体产物向周围介质空间的扩散和试样与气氛的接触。如含水草酸钙CaSO4•2H2O的第2步失去一氧化碳(CO)的反应:
       CaC2O4→CaCO3+CO↑
当介质为空气时,如装样较疏松,有较充分的氧化气氛,则DTA曲线呈放热效应(峰温511℃),是CO氧化:
       2CO+O2→2CO2
上述结果说明,这步反应的吸、放热现象与装样的紧密程度有关。总的来说,CaC2O4分解所需的能量如小于CO氧化放出的能量,则表现为放热反应,反之为吸热。

  

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